一、儀器的工作原理

容量法卡爾費休水分測定儀是通過精密計量系統(tǒng)將卡爾費休試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中，通過計算到達(dá)終點時所消耗掉的卡爾費休試劑總量和試劑的滴定度來推算出樣品中被反應(yīng)掉的水分總量，進(jìn)而得出樣品中水分含量 。

核心化學(xué)反應(yīng)基于卡爾費休容量滴定法，通常包含兩個步驟：

I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3；

II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN代表有機堿，如咪唑)

本款儀器采用雙鉑電極法+PID自動控制滴定流量,自動判定滴定終點,檢測精準(zhǔn),響應(yīng)迅速。

二、儀器的結(jié)構(gòu)

1主機顯示器

2滴定管

3電磁三通閥

4測量電極

5滴定池瓶進(jìn)樣口

6滴定池干燥管

7試劑瓶

8溶劑瓶

9廢液瓶

10干燥桶

11廢液泵

12溶劑泵 

13打印機

三、儀器安裝與調(diào)試

1. 安裝環(huán)境

選擇無振動、無粉塵、無腐蝕性氣體的實驗室區(qū)域，保證工作臺平穩(wěn)，環(huán)境溫度、濕度符合參數(shù)要求，避免陽光直射和空調(diào)直吹。

2.組件安裝

1. 把滴定管組件正確與底座連接，確保組件的球裝入座內(nèi)的連接槽，并把大藍(lán)色帽擰緊

2. 滴定杯固定在攪拌器上，放入攪拌子，把測量電極涂密封脂插入接口并旋轉(zhuǎn)一圈，

3. 把白色四氟進(jìn)樣塞裝如密封膠墊涂密封脂插入對應(yīng)接口，備用接口塞也涂密封脂插入相應(yīng)接口，干燥管裝如分子篩及少量硅膠顆粒涂密封脂插入相應(yīng)接口。

4. 把試劑瓶內(nèi)裝卡爾試劑把瓶蓋擰緊，把溶劑瓶內(nèi)裝如溶劑把瓶蓋擰緊，把廢液瓶把瓶蓋擰緊，把三個瓶子按示意圖正確放置，把裝滿分子篩和少量變色硅膠顆粒的塑料干燥桶正確放置

5. 連接管路按照管路連接示意圖將滴定管、滴定池、電磁閥、試劑瓶、溶劑瓶、廢液瓶、干燥桶、溶劑泵、廢液泵的管路對應(yīng)連接，螺絲擰緊，排查管路無彎折、漏氣漏

需要涂密封脂的部位必須涂勻，否則會導(dǎo)致滴定池的漂移偏大，甚至無法平衡。

6. 接通電源，打開主機開關(guān)，儀器進(jìn)入自檢初始化狀態(tài)，自檢完成后進(jìn)入操作界面。

四、操作流程

1 開機預(yù)熱

接通電源，按下主機電源鍵，儀器啟動并自動自檢，預(yù)熱5~10分鐘，待系統(tǒng)穩(wěn)定后開始操作。

2 參數(shù)設(shè)置

進(jìn)入儀器設(shè)置界面，設(shè)置核心檢測參數(shù)：

1.測試模式：常量水分/微量水分，根據(jù)含水量（總進(jìn)樣的含水量）選擇測試模式

2.終點電位：（500-1000） 一般選擇700較好

3.攪拌速度：以溶液平穩(wěn)攪拌、無氣泡飛濺為準(zhǔn)

4.滴定速度：用戶可以選擇微量水分測試或常量水分測試快滴加快檢測，儀器自動控制，

5.漂移值：設(shè)置空白漂移終止閾值，一般在1~10μL/min之間，溫濕度比較低時也可設(shè)為0

3 預(yù)滴定（空白滴定）

6.開機后，進(jìn)入手動操作界面先吸入新的溶劑，進(jìn)入測試界面，按【滴定】鍵儀器自動用滴定劑將滴定杯內(nèi)溶劑滴定至無水狀態(tài)，消除溶劑、管路及杯壁吸附的水分。

1. 待漂移值穩(wěn)定至設(shè)定閾值，預(yù)滴定完成，系統(tǒng)進(jìn)入平衡待測狀態(tài)。

2. 本款儀器具有空白自動跟蹤測量功能，根據(jù)池瓶內(nèi)水分大小自動實時提供滴定流量，維持滴定系統(tǒng)的動態(tài)平衡。

4. 試劑標(biāo)定(試劑滴定度測試)

3. 預(yù)滴定完成后，選擇【滴定度測試】模式，采用去離子水進(jìn)行標(biāo)定。

4. 用微量進(jìn)樣器精準(zhǔn)吸取去離子水稱重，按啟動將去離子水注入滴定杯，稱量進(jìn)樣器重量，計算水分重量并在界面水分重量處點擊輸入水分實際重量。

5. 儀器自動完成滴定，重復(fù)標(biāo)定設(shè)置次數(shù)(3-5次)，儀器自動取平均值作為試劑滴定度，保存標(biāo)定數(shù)據(jù)。

5 樣品檢測

5.1 樣品取樣要求

12.液體樣品：用干燥潔凈微量進(jìn)樣器吸取樣品，排出氣泡，稱量進(jìn)樣前后進(jìn)樣器重量，計算樣品質(zhì)量。

13固體樣品：研磨均勻，通過固體進(jìn)樣口快速加入，稱量樣品質(zhì)量，避免長時間接觸空氣。

14.粘稠樣品：加入適量無水甲醇或其他適合的溶劑助溶，比例控制在1:10，同步做溶劑空白試驗。

5.2 檢測操作

14.預(yù)滴定完成后，根據(jù)樣品情況選擇計算公式,設(shè)置相應(yīng)測試參數(shù) 輸入樣品質(zhì)量、樣品編號，確認(rèn)參數(shù)無誤。

15.按【啟動】后將樣品快速注入滴定杯，液體樣品從前面?zhèn)冗M(jìn)樣口進(jìn)樣，固體可以從上進(jìn)樣口進(jìn)樣，進(jìn)樣完畢立即密封進(jìn)樣口，

16.儀器自動完成滴定，終點到達(dá)后自動停止，顯示屏直接顯示樣品水分含量、滴定體積等數(shù)據(jù)。

17.同一樣品平行檢測3~5次，取平均值作為最終結(jié)果，保證數(shù)據(jù)重復(fù)性。

6 數(shù)據(jù)處理與打印

儀器支持?jǐn)?shù)據(jù)自動存儲，可查詢歷史檢測數(shù)據(jù)；內(nèi)嵌微型打印機直接打印檢測報告，包含樣品編號、樣品參數(shù)、水分含量、檢測時間等信息。

7 關(guān)機流程

18.單次檢測完成后，可保持待機狀態(tài)，連續(xù)檢測無需重復(fù)預(yù)滴定。

19.檢測全部結(jié)束后，執(zhí)行排液功能，排空滴定杯內(nèi)廢液，用無水甲醇清洗滴定杯、管路2~3次。

20.清洗完成后，關(guān)閉主機電源，斷開電源線，蓋好儀器防塵。

五、 日常維護與保養(yǎng)

1.每日維護：檢測完成后及時清洗管路、滴定杯，擦拭儀器表面，保持清潔；檢查管路有無漏液、電極有無污染。

2.每周維護：取出雙鉑電極，用無水甲醇擦拭電極表面，去除附著物；檢查攪拌子磨損情況，及時更換。

3.每月維護：校準(zhǔn)儀器滴定精度，排查管路老化、密封墊破損問題，更換老化管路；對攪拌器、滴定單元進(jìn)行潤滑保養(yǎng)。

4.長期存放：排空所有試劑、廢液，很好清洗儀器組件，電極干燥后密封存放；儀器放置在干燥通風(fēng)環(huán)境，主機定期通電防潮。